土壤無機(jī)樣品前處理技術(shù)，包括四大類，很全面！其中干灰化法操作容易，使用的試劑也較少，不會形成太大的污染。但是，干灰化法的整個(gè)過程需要6小時(shí)以上，如果灰化效果不理想，還可能需要及時(shí)降溫，然后加混酸繼續(xù)灰化?；一癄t溫度范圍100-1000度，定時(shí)1-9999分鐘。

土壤總灰分的測定

1．原理概要：試樣烘干、碳化，然后在550±25℃下焚燒，冷卻后測定殘?jiān)|(zhì)量。

2．主要儀器和試劑：

常規(guī)實(shí)驗(yàn)室儀器。主要有：灰盤（平底，鉑、石英或金屬或其他不受試驗(yàn)條件影響的材料制成，真徑至少60mm，高至少25mm），灰分測定馬弗爐（溫度可控制在550±25℃），干燥器，分析天平，烘箱（可控溫103±2℃），

3．主要試劑

除非另作說明，所有試劑均應(yīng)為分析純。主要有：水（至少滿足ISO 3696中3類要求），30％雙氧水。

4．灰分過程簡述：

土壤樣品風(fēng)干箱制備過60目篩的均化土壤。

5．稱樣前，先把灰盤放在馬弗爐中，于550℃加熱20min。取出灰盤，在干燥器中冷卻至溫，在分析天平上稱重·精確至0.1mg。

6．移取1.5g至2g.樣到灰盤中，稱重，精確至0.1mg。

7．3.2．測試

8．用灰分測定馬弗爐進(jìn)行測定

9．將盛試樣的灰盤放入涼的灰分測定馬弗爐中，緩慢升溫，經(jīng)5h～6h升溫至550℃±25℃，持續(xù)于550±25℃進(jìn)行灰化，直到灰分呈灰白色。

10．從馬弗爐中取出灰盤，在干燥器中冷卻至室溫。觀察灰分，如果灰分仍為黑色，可加入幾滴雙氧水或水進(jìn)行處理，再進(jìn)行程序升溫灰化。如果灰分呈灰白色，用分析天平稱重（m），精確至0.1mg。

11．精確度：

12．重復(fù)性：相同試驗(yàn)者使用相同設(shè)備在短時(shí)間間隔內(nèi)，采用相同試驗(yàn)方法對相同的試驗(yàn)材料進(jìn)行分析，得到的兩個(gè)獨(dú)立的實(shí)驗(yàn)結(jié)果的絕對偏差超過下面方程給出的重復(fù)性限r的概索不超過5％。

13．R=0.0990%-0.00933W

14．R：重復(fù)性：百分?jǐn)?shù)

15．W：兩次結(jié)果平均值，百分?jǐn)?shù)。